یک روش تجزیه جدید ترکیبی از ترسیب الکترولیزی و اسپکترومتری جذب اتمی کوره گرافیتی توسعه داده شد تا امکان تشخیص این گونه ها از یکدیگر در نمونه ای مرکب از هر دو نوع مورد بررسی قرار گیرد . در مرحله اول ترسیب الکترولیزی، سطح کوره گرافیتی توسط لایه ای از Pd پوشانده شد و سپس تشخیص گونه ها در پتانسیل کنترل نشده انجام گرفت. در پی آن الکترولیت مصرف شده از محیط کوره پیش از عمل اتمی شدن و اندازه گیری جذب اتمی خارج گردید. درE=0.5-10.0 V  و هم رسوبی با Hg ( بدون لایه Pd) تنها کروم شش ظرفیتی احیا شده و به صورت هیدروکسید کروم سه ظرفیتی و تشکیل ملقمه با فیلم جیوه روی سطح کوره نشانده می شود. جمع هر دو نوع کروم با ترسیب در 10.0 V بدون جیوه روی سطح  Pdنشانده شده روی گرافیت اندازه گیری گردید. در نتایج نشان داده شده تشخیص این دو گونه حالت شیمیایی کروم در نمونه های کلرور سدیم نیم مولار که با بافر استات سدیم pH آن در 7/4 ثابت نگاهداشته شده انجام گرفته است. نتایج مطالعات انجام شده با ترسیب نمونه روی Pd نیز گزارش گردیده است. در تمام ولتاژهای بین دو تا ده ولت کروم سه ظرفیتی با راندمانی بیشتر از کروم فلزی احیا و رسوب داده می شود، اما تفاوت برای تشخیص کامل این دو گونه کافی نیست . اثر یون سولفات و pH روی میزان بهره ترسیب هر یک از گونه ها نیز مطالعه گردید و نشان داده شد که یک درصد یون سولفات برای ترسیب هر دو گونه کمیتی بهتر می باشد. علاوه بر رسیدن به هدف تشخیص این دو گونه در این فن، جذب زمینه ناشی از غلظت زیاد کلرور سدیم نیز کاملا حذف شده و حساسیت اندازه گیری نسبت به روش معمولی اسپکترومتری جذب اتمی با کوره گرافیتی به میزان قابل توجهی افزایش یافته است.

سابقه و اهداف: آگاهی از غلظت عناصر در آب همیشه مورد توجه سازمان های بهداشتی و پژوهشگران بوده است. حداکثر غلظت مجاز عناصر سمی آرسنیک و کادمیوم در آب اشامیدنی به ترتیب 10 و 5 میکروگرم بر لیتر می باشد. اندک افزایش این عناصر در آب آشامیدنی عامل بروز سرطان های مثانه، کلیه و پوست می شود و همچنین بیماریهای قلبی - عروقی را به همراه دارد. روشهای متعدد برای اندازه گیری این عناصر در آب وجود دارد. در این مطالعه روش جذب اتمی کوره ای انتخاب شده و پارامترهای دمایی کوره گرافیتی بهینه شد. سپس غلظت آرسنیک و کادمیوم در آب مصرفی شهر یزد به روش بهینه شده جذب اتمی کوره ای تعیین شد.روش بررسی: تعداد 20 نمونه آب از شبکه آب آشامیدنی و آب مصرفی صنعتی شهر یزد در شهریور 1386 جمع آوری شد. تعداد 8 نمونه از ابتدای شبکه توزیع ، 4 نمونه از انتهای شبکه توزیع و 8 مورد از مصارف صنعتی انتخاب شدند. نمونه ها فورا به آزمایشگاه منتقل و pH آنها به کمتر از 3 تثبیت گردید تا مرحله اندازه گیری انجام شود. محلولهای استاندارد تهیه و دستگاه جذب اتمی مجهز به کوره گرافیتی با آنها استاندارد شد. پس از آن با افزودن یک اصلاح کننده برای هر عنصر، دمای مرحله خشک کردن، خاکستر کردن، اتمی کردن و اندازه گیری عنصر بهینه گردید. تعیین غلظت هر عنصر با پارامترهای بهینه شده انجام شد.یافته ها: دمای بهینه شده اتمی کردن آرسنیک و کادمیوم به ترتیب 1400 و 2600 درجه سانتی گراد بدست آمد. میانگین مقدار آرسنیک و کادمیوم برای آب آشامیدنی شبکه توزیع به ترتیب 0.91± 2.88 و 0.79± 3.35 و در دیگر آبهای مصرفی 1.32± 6.67 و 1.02± 7.21 میکروگرم بر لیتر به دست آمد.بحث:با توجه به نتایج حاصل از این پژوهش مقدار آرسنیک و کادمیوم موجود در آب شرب شهر یزد کمتر از حد مجاز است و مقدار آنها در آب های مصرفی صنعتی کمی بیشتر از 5 میکروگرم بر لیتر می باشد. مقدار عناصر در حین انتقال کمی افزایش دارند ولی غلظت این عناصر کمتر از 10 میکروگرم در لیتر است و در مقایسه با نمونه های دیگر در حد آبهای تازه است. همچنین پارامترهای دمایی بهینه شده کوره گرافیتی برای اندازه گیری عناصر آرسنیک و کادمیوم کارایی بالایی دارد که توصیه می شود متخصصان آزمایشگاههای شیمی آب و فاضلاب این روش و پارامترهای بهینه شده آن را برای پایش این عناصر در آب مورد استفاده قراردهند.

در این تحقیق میزان کادمیم و سرب در ماهیچه، کبد و کلیه 40 گاو کشتار شده در کشتارگاه شهرکرد و رابطه آن با سن و جنس دام مورد مطالعه قرار گرفت. میزان سطح کادمیم و سرب به روش اسپکترومتری جذب اتمی کوره بعد از هضم نمونه ها به روش مرطوب سنجیده شد. در طول مطالعه یک برنامه کنترل کیفیت آنالیتیکی به کار گرفته شد. بر اساس یافته های این تحقیق میانگین و میانه غلظت کادمیم در ماهیچه 0.002 و 0.0015، در کبد 0.0299 و 0.0193 و در کلیه 0.0652 و 0.0386 میلی گرم در کیلوگرم به دست آمد. با توجه به حد استاندارد مجاز اتحادیه اروپا، میانگین میزان کادمیم در کلیه نمونه های مورد آزمایش کمتر از حد مجاز بود. میانگین و میانه غلظت سرب در ماهیچه 0.0489 و 0.0395، در کبد 0.2454 و 0.2270 و در کلیه 0.3239 و 0.3300 میلی گرم در کیلوگرم به دست آمد. با توجه به پایین بودن میانگین غلظت سرب در نمونه های مورد آزمایش از حد استاندارد مجاز اتحادیه اروپا غلظت سرب در 15 درصد از نمونه های ماهیچه، 7.5 درصد از نمونه های کبد و 12.5 درصد از نمونه های کلیه بالاتر از حد استاندارد مجاز بود. بررسی رابطه غلظت کادمیم و سرب در نمونه های کبد و کلیه با سن دام ها تفاوت معنی داری را نشان داد (p<0.05). در مورد رابطه میزان کادمیم و سرب در نمونه های مورد مطالعه با جنسیت دام اختلاف معنی داری مشاهده نشد. نتایج بدست آمده نشان می دهد که خوشبختانه مقادیر فلزات سمی کادمیم و سرب در فرآورده های دامی شهرکرد از حداکثر میزان قابل قبول اتحادیه اروپا کمتر است.

امروزه در دانش پزشکی تعیین عناصر کم مقدار مانند مولیبدن در نمونه های زیستی، به لحاظ نقش ضروری که در واکنشهای بدن دارند حایز اهمیت بسیار است. مولیبدن در ساختار آنزیمهای فلزی زانتین دی هیدروژناز، آلدئید اکسیداز و سولفیت اکسیداز در بدن موجودات زنده موجود می باشد. این آنزیمها در سوخت و ساز ترکیبات حاصل از نیتروژن، کربن و گوگرد نقش مهمی دارند. مولیبدن معمولا به مقادیر اندک در نمونه های زیستی به روش فعال سازی نوترونی اندازه گیری می شود. ولی با توجه به تقاضای روز افزون مراکز درمانی و دانشگاهی، برای تعیین عناصر کم مقدار، همچنین گران بودن این روش و عدم دسترسی آسان به آن، کاربرد روش طیف سنجی جذب اتمی مورد توجه بیشتری قرار گرفته است. شهرت عمومی این روش را می توان به کاربرد ساده و آسان آن در روشهای مختلف مربوط ساخت. به علاوه حساسیت زیاد روش طیف سنجی جذب اتمی مجهز به کوره گرافیتی در مقایسه با روشهای دیگر جذب و نشر اتمی در بسیاری از زمینه ها به ویژه در پزشکی مهم می باشد. در این کار پژوهشی روش مناسب نمونه سازی ناخن به منظور اندازه گیری مولیبدن بررسی شد و شرایط بهینه برای اندازه گیری این عنصر با دستگاه طیف سنجی جذب اتمی مجهز به کوره گرافیتی تعیین گردید. پس از بهینه کردن شرایط، غلظت مولیبدن در انواع نمونه های ناخن ارسال شده از مناطق مختلف در محدوده 0.11 تا5.10  میکروگرم بر گرم بدست آمد.

زمینه و هدف: کمبود عنصر روی(Zinc=Zn)، یک اختلال تغذیه ای شایع در جهان است. مقادیر مشخص نرمال مرجع از سطوح بیولوژیکی و سرمی روی در جمعیت عمومی مورد نیاز است تا غلظت هایی که از تغییرات فیزیولوژیکی، القائات پاتولوژیک، مسمومیت ها و مواجهات شغلی ناشی می شود را مشخص کند اما مطالعات قبلی راجع به وضعیت روی در جمعیت بزرگسال و سالم ایرانیان، وجود ندارد. هدف از این مطالعه، مشخص کردن سطوح سرمی روی در این جمعیت، برای مشخص کردن وضعیت نرمال تغذیه ای روی و نیز بررسی اثرات فاکتورهایی مثل جنس، سن، نمایه توده حجمی بدن(Body Mass Index=BMI) و سیگار کشیدن بر آن، بود. روش بررسی: در این مطالعــه مقطعــی، نمونه هــای سرمــی 102 نفــر از کارکنــان سالــم بیمارستان فیروزگر که به صــورت تصادفــی انتخــاب شده بودند(میانگین سنی، 7/10±8/33 سال و میانگین BMI، 73/3±74/23 کیلوگــرم بر مترمربع بــود)، جمـــع آوری گردیــد و غلظــت روی آنها با اسپکترومتری جذب اتمی ـ شعله ای (Atomic Absorption Spectrometry=AAS) اندازه گیری شد. برای تجزیه و تحلیل نتایج، از تکنیک های آماری تک و چند متغیری استفاده گردید. یافته ها: غلظت میانگین سطح سرمی روی، 36/75 میکروگرم در هر دسی لیتر بود(با محدوده اطمینان 95%، 18/107-54/43 میکروگرم در دسی لیتر). در زنان، سطوح سرمی روی کمتر از مردان بود؛ هر چند از لحاظ آماری، اختلاف معنی داری وجود نداشت. بین غلظت های سرمی روی، با سن(466/0=p و 073/0=r) و BMI(604/0=p و 052/0=r) ارتباطی وجود نداشت. همچنین مردان سیگاری، غلظت های سرمی پایین تر غیر معنی داری داشتند. نتیجه گیری: در 1/47% از افراد مورد مطالعه، غلظت های سرمی روی، کمتر از حد پایه(Cut off) به مقدار 70 میکروگرم در هر دسی لیتر از سرم بود که به معنی کمبود روی خفیف و یا مرزی(marginal) می باشد.

تعیین عناصر کم مقدار در مایعات زیست شناختی و شناسایی بیماریها و کنترل آنها به لحاظ تشخیص سلامتی حایز اهمیت بسیار است. افزایش غلظت این عناصر در خون ناهنجاریهایی به وجود می آورد که نتیجه آن اختلال در کار آنزیم ها و سوخت و ساز (متابولیسم) بدن است. دو عنصر آرسنیک و کروم در خون معمولا با روش فعال سازی نوترونی اندازه گیری می شوند. با توجه به تقاضای روزافزن مراکز متعدد درمانی و دانشگاهی برای تعیین عناصر کم مقدار، استفاده از روش طیف سنجی جذب اتمی مجهز به کوره گرافیتی (الکتروترمال) مورد توجه بیشتری قرار گرفته است، زیرا این روش از سهولت و حساسیت و سرعت عمل کافی برخوردار بوده و به لحاظ اقتصادی مقرون به صرفه است. در این کار پژوهشی روشهای مختلف نمونه سازی خون و سرم به منظور اندازه گیری عناصر سمی کم مقدار آرسنیک و کروم بررسی شده و شرایط مناسب برای اندازه گیری این عناصر به وسیله دستگاه طیف سنجی جذب اتمی مجهز به کوره گرافیتی تعیین گردیده اند.

لطفا برای مشاهده چکیده به متن کامل (PDF) مراجعه فرمایید.

در این پژوهش امکان کاربرد روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی بر اساس شناورسازی قطره آلی منجمد با استفاده از اسپکترومتری جذب اتمی کوره گرافیتی جهت استخراج و اندازه گیری مقادیر جزئی سرب و کادمیوم در شیر پاستوریزه و استریلیزه مطالعه گردید. اثر پارامترهای تجربی مختلف نظیر pH، نوع و حجم حلال پخش کننده، حجم حلال استخراج کننده، غلظت معرف کمپلکس کننده، نمک، شرایط سانتریفوژ، زمان و دمای استخراج، بررسی و شرایط بهینه حاصل گردید. تحت شرایط بهینه pH=2.5،  10mLمعرف آمونیوم پیرولیدین دی تیوکربومات 5%، 80mL حلال استخراج کننده 1- اندوکانول، 1.5 میلی لیتر حلال پخش کننده اتانول، 0.5% نمک کلرید سدیم، با سرعت سانتریفوژ 4000 دور در دقیقه به مدت 5 دقیقه در دمای اتاق (25±1oC) حد تشخیص (سه برابر انحراف استاندارد شاهد) سرب و کادمیوم به ترتیب 0.10 و 0.31 نانوگرم برمیلی لیتر با فاکتور تغلیظ 100 بدست آمد. درصد انحراف استاندارد نسبی سرب و کادمیوم (n=5) با اضافه کردن 20 نانوگرم بر میلی لیتر سرب و 5 نانوگرم بر میلی لیتر کادمیوم به ترتیب برابر 1.33 و  1.70 درصدبه دست آمد. همچنین روش برنامه ریزی شده به صورت درصد بازیابی مورد مطالعه قرار گرفت. ارزیابی کاربرد عملی روش پیشنهادی، با اندازه گیری سرب و کادمیوم در نمونه های شیر پاستوریزه و استریلیزه به طور موفقیت آمیز صورت گرفت. نتایج نشان داد میزان سرب و کادمیم شیرهای پاستوریزه و استریلیزه در حد استانداردهای بین المللی بوده و مخاطره ای از نظر تجمع این فلزات در بدن برای مصرف کنندگان شیر به دنبال نخواهد داشت. سادگی، ارزانی، سریع، بازیابی و کارایی استخراج بالا، تکرارپذیری خوب، مصرف کم حلال آلی و روش تجزیه ای موثر از مزیت های اصلی روش پیشنهادی برای جداسازی و اندازه گیری فلز سرب و کادمیوم در نمونه های آبی و شیر می باشد.